離子液體協(xié)同固體酸催化果糖和葡萄糖合成5-羥甲基糠醛取得新進(jìn)展
豐富的生物質(zhì)資源是將來(lái)燃料和化學(xué)品持續(xù)供應(yīng)的有前景的選擇。在許多可能的生物基化學(xué)品中，5-羥甲基糠醛（5-HMF）是精細(xì)化工、醫(yī)藥及呋喃高分子材料的有價(jià)值的中間底物，可以通過(guò)Dials-Alder、烷基化、酰基化、加氫、酯化、鹵化、聚合、氧化等一系列化學(xué)反應(yīng)制備多種具有高附加值的衍生物，如PET 的塑料、柴油燃料或其他化工衍生產(chǎn)品，被稱之為該領(lǐng)域“沉睡的巨人”。
中科院西雙版納熱帶植物園生物能源組郭峰博士和方真研究員開(kāi)發(fā)了一條新型綠色工藝用于合成5-HMF。首先以葡萄糖、果糖、纖維素、木質(zhì)素、竹粉和小桐子果皮等作為催化劑載體原料，通過(guò)碳化（400℃, 1h）和磺酸化(200℃, 5h)兩步法合成碳質(zhì)固體酸。通過(guò)TG-DTA、13C MAS NMR、FT-IR、XRD、Raman、TPD和元素等分析手段，對(duì)固體酸的結(jié)構(gòu)做了詳細(xì)的表征和解釋。并進(jìn)一步經(jīng)活性表征發(fā)現(xiàn)木質(zhì)素基固體酸活性最高，而且發(fā)現(xiàn)在微波加熱和離子液體-二甲基亞砜（[BMIM][Cl]-DMSO）反應(yīng)介質(zhì)協(xié)同作用下，能極大地加快脫水反應(yīng)速率，在110℃反應(yīng)10min, 果糖轉(zhuǎn)化率和5-HMF得率分別達(dá)98%和84%。此外，在上述反應(yīng)體系中，以葡萄糖為底物，160℃反應(yīng)50min后，葡萄糖轉(zhuǎn)化率和5-HMF得率分別達(dá)99%和68%。木質(zhì)素基固體酸重復(fù)使用5次后，5-HMF得率僅下降7%。在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，離子液體、二甲基亞砜和木質(zhì)素基固體酸可通過(guò)過(guò)濾和萃取方式實(shí)現(xiàn)分離、純化，從而實(shí)現(xiàn)它們的重復(fù)使用，降低了工藝成本。
相關(guān)研究結(jié)果以“Conversion of fructose and glucose into 5-hydroxymethylfurfural with lignin-derived carbonaceous catalyst under microwave irradiation in dimethyl sulfoxide-ionic liquid mixtures”為題被國(guó)際期刊Bioresource Technology接收在線發(fā)表。
果糖合成5-HMF的機(jī)理途徑及存在的副反應(yīng)
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